Minggu, 13 Februari 2011

Identifikasi Kation Golongan I-IV


Identifikasi Kation Golongan I-IV

Tujuan
Mengidentifikasi keberadaan kation golongan I – V dalam suatu cuplikan dengan menggunakan reagensia yang ada.

Dasar Teori
            Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan.
            Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S, (NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan:
1.      Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag).
2.      Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut.
3.      Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II).
4.      Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium.

Alat dan Bahan.
Alat yang digunakan :


o       Tabung reaksi
o       Rak tabung reaksi
o       Pipet volume
o       Pipet tetes
o       Piala gelas


Bahan yang digunakan :


o       Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+)
o       HCl
o       NH3
o       H2S
o       HNO3
o       NaOH
o       KI
o       Na2CO3
o       Na2HPO4



Cara kerja
1.      Kation Golongan I : Pb dan Ag
·        Sampel + HCl à amati à + NH3 à amati à + air panas à amati
·        Sampel + (NH4)2S à amati à + HNO3 à amati à didihkan à amati
·        Sampel + NH3 à amati à + NH3 berlebih à amati
·        Sampel + NaOH à amati à + NaOH berlebih à amati
·        Sampel + KI à amati à + KI berlebih à amati
·        Sampel + Na2CO3 à amati à + Na2CO3 berlebih à amati
·        Sampel + Na2HPO4 à amati
2.      Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
·        Sampel + (NH4)2S à amati à berlebih à amati
·        Sampel + NH4OH à amati à berlebih à amati
·        Sampel + KI à amati à berlebih à amati
·        Sampel + NaOH à amati à berlebih à amati
3.      Kation Golongan III : Fe, Al, Zn
·        Sampel + NaOH à amati
·        Sampel + NH4OH à amati
·        Sampel + (NH4)2S à amati
·        Sampel + Na-Asetat à amati
·        Sampel + Na-Fosfat à amati
·        Sampel + Na2CO3 à amati
4.      Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+
·        Sampel + NH4OH à amati à berlebih à amati
·        Sampel + (NH4)2CO3 à amati à berlebih à amati
·        Sampel + H2SO4 encer à amati à berlebih à amati
·        Sampel + K2CrO4 à amati à berlebih à amati
·        Sampel + K2SO4 à amati à berlebih à amati

Data Pengamatan
1.  Kation Golongan I : Pb dan Ag
Kation
Pereaksi
Reaksi
Pengamatan
Ag+  dalam AgNO3
HCl
 Ag+ + HCl → AgCl ↓ + H-
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

NH3
AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

Air Panas
AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-
Endapan larut sebagian
Ag+  dalam AgNO3
(NH4)2S
2Ag+ +  (NH4)2S → Ag2S ↓ + 2NH4
Terbentuk endapan hitam

HNO3
Ag2S + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2S
Endapan hitam, terbentuk gas warna putih

Dididihkan
AgNO3 + H2O → AgOH + HNO3
Larutan jernih, terbentuk endapan hitam
Ag+  dalam AgNO3
NH3
2Ag2+ + 2NH3 + 2H2O → Ag2O↓ + 2NH4
Tidak ada perubahan

NH3 berlebih
Ag2O↓+ NH3 → [Ag(NH3)2]+
Tidak ada perubahan
Ag+  dalam AgNO3
NaOH
Ag2+  + 2OH- → Ag2O↓
Endapan coklat

NaOH berlebih
Ag2O↓Coklat + 2OH- berlebih → Ag2O↓
Endapan coklat bertambah
Ag+  dalam AgNO3
KI
Ag2+  + 2I- → AgI↓
Endapan hijau muda

KI berlebih
AgI↓ + I-→ AgI↓
Endapan hijau muda
Ag+  dalam AgNO3
Na2CO3
 Ag2+  + 2CO32- + H2O →  Ag2Co3  + CO2 + H+
Endapan putih kkuningan

Na2CO3 berlebih
Ag2Co3↓  →  Ag2O↓
Endapan putih kekuningan
Ag+  dalam AgNO3
Na2HPO4
Ag2+  +   PO43- →Ag3PO4
Endapan kuning muda, larutan jernih
Pb2+  dalam Pb(NO3)2
HCl
Pb(NO3)2 + HCl → PbCl2↓ +  HNO3
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

NH3
PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4+ + Cl-
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

Air Panas
PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4+ + Cl-
Endapan larut sebagian
Pb2+  dalam Pb(NO3)2
(NH4)2S
Pb2+ +  (NH4)2S → PbS ↓  + 2NH4+
Terbentuk endapan hitam

HNO3
PbS + 2HNO3 → PbNO3 + H2S
Endapan abu-abu, terbentuk gas warna putih

Dididihkan
PbNO3 + H2O → Pb(OH)
Larutan jernih, endapan putih
Pb2+  dalam Pb(NO3)2
NH3
Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4+
Endapan putih

NH3 berlebih
Pb2+ tak membentuk kompleks amina
Endapan putih lebih banyak, larutan keruh.
Pb2+  dalam Pb(NO3)2
NaOH
Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ + 2 Na+
Terbentuk endapan putih.

NaOH berlebih
Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4
Endapan larut
Pb2+  dalam Pb(NO3)2
KI
Pb2+ + 2KI → PbI2
Terbentuk endapan kuning halus

KI berlebih
PbI2 + 2 KI → K2[PbI4]
Terbentuk endapan kuning halus
Pb2+  dalam Pb(NO3)2
Na2CO3
2 Pb2+  + 2CO32- + H2O →  Pb(OH)2putih + PbCO3↓ + CO2
Terbentuk endapan putih

Na2CO3 berlebih
2 Pb2+  + 2CO32- + H2O →  Pb(OH)2putih + PbCO3↓ + CO2
Larutan putih
Pb2+  dalam Pb(NO3)2
Na2HPO4
3Pb2+  + 2HPO42- ↔ Pb2(PO4)2 + 2H+
Terbentuk endapan putih

2.        Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
Kation
Pereaksi
Reaksi
Pengamatan
Pereaksi berlebih
Pb2+
NaOH
Pb2+  + 2OH- → Pb(OH)2
Endapan putih, larutan keruh.
Endapan putih bertambah.
Pb(OH)2 + 2OH-  → [Pb(OH)4]2-
NH4OH
Pb2+ + NH3 + 2H2O → Pb(OH)2↓+ 2NH4+
Endapan putih, larutan keruh.
Endapan putih, larutan keruh.
KI
Pb2+  + 2I- → PbI2
Endapan kuning, larutan kuning.
Endapan kuning, larutan kuning.
(NH4)2S
Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4+
Endapan hitam.
Endapan hitam pekat.
Bi3+
NaOH
Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3
Larutan putih keruh.
Larutan putih keruh.
NH4OH
 Bi3+ + NO3- + 2 NH3 + 2H2O → Bi(OH)2NO3↓ + 2NH4+
Endapan putih melayang-layang.
Endapan putih bertambah banyak.
KI
Bi3+ + 3I-→ BiI3
Larutan kuning
Larutan kuning
(NH4)2S
2 Bi3+ + 3H2S → Bi2S3↓ + 6H+
Larutan coklat kuning keruh.
Larutan coklat kuning keruh.
Cu2+
NaOH
Cu2++ 2OH-→ Cu(OH)2biru
Endapan selai biru kehijauan.
Endapan selai biru kehijauan.
NH4OH
2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O → Cu(OH)2.CuSO4biru + 2NH4+
Endapan biru muda
Endapan biru tua
Cu(OH)2.CuSO4biru+ 8 NH3→ 2[Cu(NH3)4]2++ SO42- + 2OH-
KI
2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3-
Endapan coklat kekuningan
Endapan coklat kekuningan
(NH4)2S
Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+
Endapan hitam hijau.
Endapan hijau kuning.
Hg2+
NaOH
Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O
Endapan kuning
Endapan coklat
NH4OH
2Hg2+ + NO3- + 4 NH3 + H2O → HgO.Hg(NH2)NO3putih+3 NH4+
Endapan putih.
Endapan putih.
KI
Hg2+ + 2I-→HgI2merah
Larutan jingga keruh.
Larutan jingga keruh.
HgI2merah + 4I-→[HgI4]2-
(NH4)2S
3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2putih+ 4 H+
Endapan hijau.
Endapan hitam hijau.
Hg3S2Cl2putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H++2Cl-


3.       Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+
Kation
Pereaksi
Reaksi
Pengamatan
Fe3+
NaOH 0.1N
Fe3+  + 3OH-→ Fe(OH)3coklat kemerahan
Endapan hijau tua dan koloid di dinding
NH4OH
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3coklat kemerahan + 3NH+4
Endapan biru tua
(NH4)2S
2 Fe3++ H2S →2Fe2+ + 2H++ S↓hitam
Endapan hitam
Na-asetat
3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+coklat kemerahan + 2H+
Endapan hijau tua di dinding koloid kuning
Na- pospat
Fe3+ + HPO42-→ FePO4putih kekuningan + H+
Enadapan putih
Na2CO3
2Fe3+ + 3Na2CO3→ Fe2(CO3)3PO4↓+ 6Na+
Endapan hijau tua berlebih menjadi biru tua
Al3+
NaOH 0.1N
Al3+ + 3OH- →Al(OH)3putih
Larutan keruh
NH4OH
Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3putih + 3NH4+
Endapan putih
(NH4)2S
3 Al3+ + 3S2- + 6H2O → 2 Al(OH)3putih + 3 H2S ↑
Endapan putih
Na-asetat
Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOH
Tidak ada perubahan
Na- pospat
Al3+ + HPO42-→ AlPO4gelatin putih + H+
Koloid putih
Na2CO3
Al3+ +  3H2O↔ Al(OH)3putih + 3H+
Koloid selai putih, timbul gas
CO32- + 2H+→ H2CO3 → H2O +CO2
Zn2+
NaOH 0.1N
Zn2+ + 2OH-→ Zn(OH)2gelatin putih
Suspensi putih
NH4OH
Zn + NH3+ + 2H2O ↔ Zn(OH)2 putih + 2NH4+
Endapan putih
(NH4)2S
Zn2+ + S2-→ZnS↓putih
Endapan kuning
Na-asetat

Tidak ada perubahan
Na- pospat
3Zn2+ + 2HPO42-↔ Zn3(PO4)2gelatin putih + 2 H+
Koloid putih
Na2CO3

Gel putih




4.  Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+
Kation
Pereaksi
Reaksi
Pengamatan
Pereaksi Berlebih
 Ba2+
NH4OH
Ba2+ + NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi
Larutan keruh
Endapan putih
(NH4)2CO3
Ba2+ + CO32-→ BaCO3putih
Tidak ada perubahan
Tidak ada perubahan
H2SO4 encer
Ba2+  + SO42-→ BaSO4putih
Larutan keruh
Endapan putih
BaSO4putih+ H2SO4 pekat → Ba2+ + 2HSO4-
K2CrO4
Ba2+ + CrO4- →BaCrO4kuning
Larutan keruh
Endapan kuning
K2SO4
Ba2+  + SO42-↔ BaSO4putih
Larutan keruh
Endapan putih
Ca2+
NH4OH
Ca2++ NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi
Larutan jernih
Larutan jernih
(NH4)2CO3
Ca2++ Co32-→ CaCO3putih
Larutan keruh
Larutan keruh
H2SO4 encer
Ca2++ SO42-→CaSO4putih
Larutan keruh
Larutan keruh
K2CrO4
Ca2++ CrO4- Tidak bereaksi
Larutan kuning
Tidak ada perubahan
K2SO4
Ca2++ SO42-Tidak bereaksi
Tidak ada perubahan
Tidak ada perubahan

Pembahasan
1.      Kation Golongan I : Pb dan Ag
Terdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu:
a.       Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya terbentuk endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan setelah dpanaskan tidak terjadi perubahan.
      Ag2O↓ + 4NH3 + H2O → 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH-
         2 Ag+ + 2 NH3+ H2O → Ag2O↓coklat + 2NH4+
b.      Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah, sedangkan hasil sebenarnya adalah  tidak terjadi perubahan.
c.        Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi perubahan.
Ag2+  + 2I- → AgI↓kuning
AgI↓kuning + I-berlebih → AgI↓kuning
2.      Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
ü      Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.       Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih bismuth (III) hidroksida:
Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3putih
Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M).
b.      Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan menurut literature hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide :
      Bi3+ + 3I-→ BiI3↓­hitam
Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut yang berwarna jingga.
      BiI3↓­hitam + I- ↔[BiI4]-↓­jingga
ü      Kation Cu2+,  terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.       Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion- ion tri-iodida (iod).
2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3-
b.      Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide:
Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+
ü      Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.       Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menurut literature adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda- beda, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida.
Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O
Endapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah melarutkan endapan yang terbentuk
b.      Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah endapan merah merkurium (II) iodide.
Hg2+ + 2I-→HgI2merah
Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk :
HgI2merah + 4I-→[HgI4]2-
c.       Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature dengan adanya asam klorida encer, mula- mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide.
3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2putih+ 4 H+
Hg3S2Cl2putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H++2Cl-
3.      Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn2+
ü      Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.       Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang tak lerut dalam pereaksi berlebihan.
Fe3+  + 3OH-→ Fe(OH)3coklat kemerahan
b.      Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua,  sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam.
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3coklat kemerahan + 3NH+4
c.       Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan  hijau tua dan di dinding terbentuk koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+.
                  3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+coklatkemerahan + 2H+
d.      Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkan menurut literature endapan putih kekuningan besi (III) fosfat.
            Fe3+ + HPO42-→ FePO4putih kekuningan + H+
ü      Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi perubahan, sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO.
Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOH
ü      Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk koloid.
            Zn2+ + S2-→ZnS↓putih
4.      Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+
ü      Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.       Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literatur tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama.
b.      Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer.
Ba2+ + CO32-→ BaCO3putih
Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi.
ü      Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.       Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literature tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat.
b.      Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan menurut literature terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat.
Ca2++ Co32-→ CaCO3putih
c.       Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature terbentuk endapan putih kalsium sulfat.
Ca2++ SO42-→CaSO4putih

Kesimpulan
Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat terjadi karena beberapa hal, yaitu:
1.     Pengamatan hasil warna kurang baik
2.     Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur,
3.     Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer,
4.     Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna
5.     Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar